Исследование процессов эволюции дефектов структуры мелкозернистых бетонов методами компьютерной томографии

Введение. Рентгеновская компьютерная томография — перспективный метод неразрушающего контроля состояния материала. В бетонной промышленности томография пригодна для определения структуры образцов бетона, микротрещин, внутренних разрушений, исследования распределения пор и частиц заполнителя. Рентгеновская компьютерная томография обеспечивает построение модели микроструктуры цементной пасты, позволяет исследовать развитие процессов гидратации цемента [1][2], строить прогнозы формирования механических характеристик и условий разрушения [3][4]. Компьютерная томография активно используется для изучения средней плотности и пористости высокопрочных легких бетонов [5], исследования структуры конструкционно-теплоизоляционного бетона [6], построения мезомасштабной 3D-модели пенобетона [7], образования и распределения пор в легком бетоне [8], анализа микроструктурных характеристик образцов бетона с различными заполнителями [9][10], разработки трехмерных мезомасштабных моделей для построения сетки конечных элементов при моделировании структуры бетона [11][12]. В сравнении со стандартными 2D методами рентгенографии, построение 3D-моделей образцов многокомпонентных бетонов являются перспективными для исследования фундаментальных механизмов формирования структуры и свойств современных бетонов.

Наиболее уязвимым участком мелкозернистых бетонов при нагружении является контактная зона — участки контакта цементного камня и заполнителей. При воздействии внешних нагрузок именно с этих участков начинается формирование микродефектов и микротрещин, развитие которых ведет к образованию дефектов на макроуровне, что может привести к потере несущей способности и разрушению конструкции. Разрушение контактных зон происходит из-за различия характеристик граничащих компонентов (модуля Юнга, коэффициента Пуассона, коэффициента линейного термического расширения, размеров контактирующих фаз, микродефектов на поверхности раздела фаз) [13]. Метод рентгеновской компьютерной томографии перспективен для изучения эволюции контактных зон, в том числе на ранних стадиях гидратации, так как позволяет изучать структуру без разрушения образца непосредственно в процессе твердения. Контактные зоны, как правило, имеют более высокую пористость и низкую прочность, вследствие чего именно в этих зонах образуются трещины [4]. На прочность контактных зон также влияет размер заполнителя. Установлено, что в бетонах с комбинированными заполнителями (крупной фракции и дроблеными) формируются однородные и более прочные контактные зоны [14]. Имеется множество современных исследований формирования контактных зон цементного камня с арматурой [15], трещин в крупнопористом бетоне [16], дефектов на границе контакта цементно-песчаного раствора с крупным заполнителем [17], но, наряду с этим, формирование контактных зон в мелкозернистых бетонах с различной крупностью и плотностью упаковки зерен песка слабо изучено. В современной научной литературе отсутствует описание влияния размера мелкого заполнителя на формирование дефектов контактных зон в мелкозернистых бетонах. Таким образом, изучение образования дефектов структуры мелкозернистого бетона, содержащего песок различного фракционного состава, с получением наглядной картины распространения трещин методом рентгеновской компьютерной томографии является актуальным.

Для снижения напряжений, возникающих в контактных зонах, используются микронаполнители, схожие по своим свойствам с цементным камнем. Такие наполнители, имеющие повышенную удельную поверхность, создают дополнительные контактные зоны, между которыми перераспределяются напряжения, возникающие вследствие твердения вяжущего. Упрочнения контактных зон можно добиться введением механоактивированных компонентов в бетонную смесь [13]. Механическая активация отдельных компонентов способствует формированию более плотной структуры, приданию однородности составу, развитию начальной прочности вследствие ускорения реакции гидратации и роста кристаллогидратов цементного камня, а также сокращению сроков схватывания [18][19]. Развитие дефектов структуры в мелкозернистых бетонах, модифицированных механической активацией компонентов, также слабо изучено. Среди современных научных исследований крайне мало работ, посвященных исследованию процессов распространения трещин в модифицированной структуре мелкозернистых бетонов на начальных сроках набора прочности. Следовательно, применение метода компьютерной томографии для изучения механики разрушения образцов модифицированного мелкозернистого бетона на начальных сроках твердения является актуальным.

Целью данной работы являлось изучение образования и распространения трещин в образцах мелкозернистого бетона с различным фракционным составом песка вследствие естественных процессов усадки цементного камня, а также механики разрушения образцов модифицированного мелкозернистого бетона при приложении сжимающей нагрузки на ранних сроках набора прочности.

Материалы и методы. В исследовании по определению дефектов контактных зон мелкозернистых бетонов с различным гранулометрическим составом песка использовались три образца мелкозернистой бетонной смеси следующих составов:

• состав №1: портландцемент Евроцем 500 супер; ЦЕМ I 42.5 Н (ООО «Петербург цемент»); песок монофракционный (фракция 0,63–0,315 мм); вода. Соотношение компонентов смеси — 1:2,56:0,67;
• состав №2: портландцемент Евроцем 500 супер; ЦЕМ I 42.5 Н (ООО «Петербург цемент»); песок полифракционный строительный по ГОСТ 8736–2014 с МК = 1,85; вода. Соотношение компонентов смеси — 1:2,56:0,67;
• состав №3: портландцемент Евроцем 500 супер; ЦЕМ I 42.5 Н (ООО «Петербург цемент»); песок двухфракционный (фракция 2,5–1,25 мм — 80 % от общей массы песка, фракция 0,63–0,315 мм — 20 % от общей массы песка; отсутствует промежуточная фракция 1,25–0,63 мм); высокоактивный метакаолин (белый) (производства ГК «Синерго», Челябинская область); микрокремнезем; вода. Соотношение компонентов смеси — 1:1,75:0,43:0,23:0,15:0,67.

Свежезамешанные составы мелкозернистой бетонной смеси были помещены в полимерный цилиндрический контейнер диаметром 8 мм и длиной около 70 мм. Диаметр контейнера был определен в соответствии с размером исходных компонентов мелкозернистого бетона указанных ранее составов на основе условий представительности [20] и репрезентативности исследуемого объема. Для отслеживания изменений структуры в процессе гидратации цемента и усадки цементного камня, томография образцов была сделала сразу после смешивания компонентов и спустя 8 суток твердения. За конечный результат приняты образцы в возрасте 51 суток.

В исследовании по эволюции механизма образования трещин в процессе разрушения образцов под действием внешней сжимающей силы использовался состав № 3 с двухфракционным песком, модифицированный путем механической активации композиции цемента и песка. Механическая активация компонентов (цемента и песка) проводилась с использованием высокоскоростной шаровой мельницы Retsch EMax. Измельчение компонентов происходило при скорости вращения чаш аппарата 750 об/мин в течение 5 минут.

Из бетонных растворов были изготовлены образцы кубической формы размерами 20×20×20 мм, к которым была приложена внешняя сжимающая нагрузка через 3 и 7,5 часов. После приложения нагрузки были сделаны томографии разрушенных образцов с целью прослеживания эволюции характера разрушения материала.

Структура образцов бетона была изучена с использованием микрофокусного рентгеновского компьютерного томографа YXLON Cheetah с конфигурацией Y. Cheetah. Характеристики прибора указаны в таблице 1.

С позиции микромеханики композиционных материалов оценка эффективных характеристик может быть представлена наборами свойств представительного объема исследуемого тела. Исследуемый образец для томографии должен отвечать представительному объему материала, который имеет смысл элементарного макрообъема микронеоднородной среды.

Во время эксперимента, после прохождении рентгеновских лучей через образец получается набор плоских рентгеновских изображений с неравномерным распределением серости на снимках. Это связано с неравномерным поглощением рентгена компонентами исследуемого материала — наличием пор, дефектов, плотных включений и пр. После реконструкции 3D изображений образца градиент серости инвертирован относительно обычных рентгеновских снимков: материалам, наиболее прозрачным для рентгеновских лучей, например, порам, соответствует черный цвет, а максимально плотному материалу — белый. Плотность серости в полноцветном представлении рассматривается в диапазоне 0–255, где 0 — отвечает черному цвету, а 255 — белому. Данный алгоритм служит для определения минимального размера признаков, которые можно было бы дифференцировать как структурные компоненты исследуемого образца: пористость, цементный раствор и заполнитель в объеме. Далее с помощью данной градации серости, выделяя те или иные числовые диапазоны, можно анализировать отдельную внутреннюю структуру, распределение компонентов и пористости [21].

Параметры съемки для всех исследуемых образцов оставались постоянными: напряжение — 85 кВт;
ток — 45 μА; приближение — 8,9; угол сканирования — 360°. Результаты съемки представляют собой 1024 последовательных изображения внутренней структуры образцов. Дальнейшая обработка полученного массива двумерных изображений происходила в программе «Volume Graphics Studio». Для улучшения визуализации включений была проведена работа по редактированию послойных изображений по уровням яркости и контрастности. Итогом томографии явилась 3D-модель образца и трех его проекций с возможностью изучения внутренней структуры в любом сечении.

Результаты исследования. Изображения внутренней структуры образцов состава № 1 с монофракционным песком (фракция 0,63–0,315 мм) в возрасте 0,8 и 51 суток, полученные с помощью рентгеновской томографии, представлены на рис. 1. Наименьшей плотностью обладают самые темные участки на изображениях, в данном случае — поры. Наиболее твердые частицы соответствуют самым светлым участкам.

На изображениях внутренней структуры образца состава № 1 с монофракционным песком сразу после замешивания смеси не отмечается изменений в контактных зонах. К 8 и 51 суткам твердения вокруг отдельных зерен песка просматриваются полоски темного цвета (указаны красными стрелками), соответствующие пустотам, которые образуются вследствие усадки цементного камня. Причем с ростом возраста бетона таких пустот вокруг зерен песка визуально становится больше. Увеличенные изображения отдельных трещинообразных пустот представлены на рис. 2.

На фрагментах 3 и 4, соответствующих образцу № 1 в 51 суточном возрасте, характер проявления дефектов контактных зон вокруг частиц песка наиболее выраженный. Это подтверждается тем, что к 51 суткам процесс усадки цементного камня практически завершен, тогда как в возрасте 8 суток усадка находится в активной фазе.

Изображения внутренней структуры образцов состава № 2 с полифракционным песком в возрасте 0, 8 и 51 суток представлены на рис. 3. Отдельные увеличенные фрагменты представлены на рис. 4.

Развитие дефектов контактных зон образцов состава № 2 с полифракционным заполнителем так же, как у состава № 1 с монофракционным, проявляется к 8 суткам твердения, количество дефектных участков увеличивается к 51 суткам. Можно отметить, что разрушения контактных зон вокруг отдельных крупных частиц песка не наблюдается.

Изображения внутренней структуры образцов состава № 3 с двухфракционным песком (фракции 2,5–1,25 мм и 0,63–0,315 мм, отсутствует промежуточная фракция) в возрасте 0, 8 и 51 дня представлены на рис. 5.

На изображениях внутренней структуры образцов, содержащих две фракции песка, в возрасте 8 и 51 суток наблюдается отчетливое образование трещин вокруг крупных зерен песка, причем прослеживается магистральный характер образования трещин, когда трещины соединяются между собой (рис. 6).

Образование магистральных трещин вблизи крупных зерен песка свидетельствует о том, что контактные зоны вокруг крупных частиц заполнителя наиболее напряжены и подвержены разрушению в процессе усадки цементного камня.

По полученным изображениям внутренней структуры образцов с различной крупностью песка можно заключить, что развитие дефектов контактных зон вследствие усадки цементного камня зависит от соотношения размеров фракций. В образцах с моно- и полифракционным песком дефектная структура развивается локально, площадь таких дефектов визуально намного меньше, чем в образцах с двумя различными по размеру фракциями. В присутствии крупной фракции песка высокой объемной концентрации дефекты контактных зон развиваются вблизи крупных зерен и имеют магистральный характер.

Образцы-кубики состава № 3 с двухфракционным песком, модифицированные механической активацией отдельных компонентов, были подвержены приложению внешней сжимающей нагрузки в возрасте 3 и 7,5 часов после приготовления. Изображения деформированной внутренней структуры образцов представлены на рис. 7.

На изображениях наблюдается эволюция от упруго-пластического к хрупкому разрушению образцов твердеющего бетона. Образцы, испытанные через 3 часа после изготовления, имеют упруго-пластический характер разрушения, прослеживаются четкие трещины и выколы на гранях образца. В возрасте 7,5 часов грани образца при разрушении покрываются сеткой мелких трещин, внутри образца также имеется множество трещин и микротрещин, что свидетельствует о хрупком разрушении.

Обсуждение и заключение. Посредством механических испытаний и рентгеновской компьютерной томографии имеется возможность отслеживания процессов разрушения в структуре мелкозернистого бетона. Полученные результаты дают развитие новому комплексному методу оценки структурных характеристик модифицированного мелкозернистого бетона на всех этапах набора прочности. Установлено, что разрушение контактных зон зависит от отношения размеров фракций. В присутствии большого количества крупных частиц песка в теле бетона разрушение контактных зон более выражено и имеет магистральный характер. При использовании мелкого или полифракционного песка контактные зоны разрушаются локально и имеют визуально меньшую площадь. Это свидетельствует о том, что контактные зоны вблизи крупных частиц заполнителя наиболее напряжены и в первую очередь подвержены разрушению в процессе усадки цементного камня.

Изученные зависимости влияния размеров мелкого заполнителя на механизмы образования и распространения дефектов структуры вносят вклад в теорию процессов разрушения мелкозернистых бетонов. Полученные результаты доказывают перспективность применения рентгеновской компьютерной томографии как метода неразрушающего контроля внутренней структуры мелкозернистого бетона, в том числе на ранних сроках набора прочности. Компьютерная томография, наряду с традиционными методами исследования структуры и свойств строительных материалов, дает развитие новому комплексному методу, позволяющему изучать современные многокомпонентные бетоны на всех стадиях набора прочности, механизмы образования и развития дефектов структуры ввиду естественных процессов изменения состояния материала и при различных режимах внешнего нагружения.